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　　比表面积检测方法与检测标准 什么是比表面积？ 比表面积是指每克物质中所有颗粒总表面积之和，(国际单位为m2/g)。 比表面积测定方法 ? 比表面积分析原理 ? 比表面的准确测定非常困难，曾经用过的方法很多，如润湿热法、显微镜和电镜法、消光法、流体透过法、溶解度法、气体吸附法、液体吸附法。理论和实践证明氮吸附法是最可靠、最有效、最完善的，也是目前应用最为广泛和成熟的方法。 ? 气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒（吸附剂）表面在超低温下对气体分子（吸附质）具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。由于实际颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和。而氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积。 ? 比表面积测试方法分类 比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动法、容量法及重量法，重量法现在基本上很少采用；再者是根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少，而BET法既可以采用连续流动法，也可以采用容量法来测定吸附气体量。 ? 比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法。透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度，根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小，比表面测试范围和精度都很有限；其它比表面积测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法，已很少使用；其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高。 ? ? 氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态色谱法和静态法。动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言，动态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。 动态色谱法和静态容量法比较? 动态色谱法 静态容量法 测试原理 将粉体样品装在U型管内，通入一定比例的载气（He）和吸附质气体（N2）的混合气体，待混合气体流过样品后，根据吸附前后气体浓度变化，得到待测样品吸附量。 将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量。 测试功能 比表面 比表面，孔径分布 吸附质 氮气 气体 优缺点 优点是：分析速度快，准确度好，分辨率高，尤其针对中小比表面样品，如电池材料、有机材料、金属粉体等，比表面分析下限低，重复性高。 缺点是：由于分压范围低、不能测试真正的脱附等温线等限制，不适合做孔径分析。 优点是：适合比表面及孔径分析，尤其对中大比表面和孔隙发达的样品分辨率、准确度高，适合催化剂、分子筛等多孔、比表面较大样品的比表面及孔径分布分析测试。?缺点是：由于定量依赖于气体状态方程，故对于蒸汽吸附的定量准确度低，不适合做蒸汽吸附。 测试范围 分压：5%~95%，对应孔径范围1.29-50nm，比表面0.01m2/g以上 分压：0.0001%~99.6%，对应孔径范围0.35-500nm，比表面0.01m2/g以上 测试耗时 参比法比表面，15min/3个样品；单点BET比表面20-30min/4个样品；5点BET比表面约120min/4个样品。 单个分压点约3-10min；5点BET比表面约20-40min；40个吸附脱附点约3-10小时。 等温线类型 吸附等温线 吸附等温线、脱附等温线 是否需要抽真空 是 是 通用性 动态法仅国内采用，国外基本不用 静态容量法国际通用 平衡模式 流动态的相对平衡 一定体积内的静态平衡 比表面积检测标准 ? 国际标准分类中，比表面积测定方法涉及到有色金属、化工产品、燃料、建筑材料、纺织纤维、分析化学、粉末冶金、无机化学、陶瓷、粒度分析、筛分、橡胶、橡胶和塑料用原料、长度和角度测量、非金属矿。 国家标准 ? GB/T 7702.21-1997 煤质颗粒活性炭试验方法 比表面积的测定 GB/T 2922-1982 化学试剂 色谱载体比表面积的测定方法 GB/T 6646.4-1986 温石棉比表面积测定方法 GB/T 6646.4 COR-1986 温石棉比表面积测定方法 勘误 GB/T 8074-1987 水泥比表面积测定方法 (勃氏法) GB/T 14634.6-2002 灯用稀土三基色荧光粉试验方法 比表面积测定 GB/T 18736—2002 高强高性能混凝土用矿物外加剂 GB/T 10722—2003 炭黑总表面积和外表面积的测定-氮吸附法 GB/T 19587—2004 气体吸附 BET 法测定固态物质比表面积 GB/T 20170.2-2006 稀土金属及其化合物物理性能测试方法.稀土化合物比表面积的测定 GB/T 7702.20-2008 煤质颗粒活性炭试验方法.孔容积和比表面积的测定 GB/T 8074-2008 水泥比表面积测定方法.勃氏法 GB/T 6609.35-2009 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法.第35部分:比表面积的测定 氮吸附法 GB/T 14634.6-2010 灯用稀土三基色荧光粉试验方法 第6部分：比表面积的测定 最新比表面测定国家标准GB/T19587-2017《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》于2018年4月起正式实施。本标准规定了气体吸附BET法测定分散的（例如纳米粉）或多孔的固体物质的整个外部和内部通孔的比表面积的方法。 美国材料与试验协会标准 ? ASTM B922-2017 物理吸收法测定金属粉末特定表面积的标准试验方法 ASTM D6556-2014 炭黑的标准试验方法. 使用氮吸收法测定总面积和外部表面积 ASTM C1274-2012 用物理吸附法测定高级陶瓷比表面积的标准试验方法 ASTM B922-2010 物理吸附法测定金属粉末比表面积的标准试验方法 ASTM C1274-2010 用物理吸收法测定高级陶瓷比表面积的标准试验方法 ASTM B 922-2010 物理吸附法测定金属粉末比表面积的标准试验方法 ASTM D6556-2007 炭黑的标准试验方法.用氮吸收法测定总的和外部表面积 ASTM D6556-2004 炭黑的标准试验方法.氮吸收法测定总面积和外部表面积 ASTM D4567-2003(2013) 连续流动法单点测定用氮吸附的催化剂和催化剂载体比表面积的标准试验方法 ASTM D4567-2003(2008) 连续流动法单点测定用氮吸附的催化剂和催化剂载体比表面积的标准试验方法 ASTM D6556-2003 炭黑的标准试验方法.氮吸收法测定总表面积和外部表面积 ASTM

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